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 Betreff des Beitrags: Herstellung von Pentaerythrit
BeitragVerfasst: 05.06.2010, 13:55 
Hauptschüler
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Registriert: 03.12.2004, 20:03
Beiträge: 97
Hallöchen.
Ich bin als Lehrämtler grad im OC-Grundpraktikum und habe beim Verständnis der englischen Anleitung meiner neuen Stufe ein paar kleine Problemchen...
Hier findet ihr dir Anleitung: http://www.orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV1P0425.pdf
Meine Fragen:
1. Paraformaldehyd soll ja das Polymer von Formaldehyd sein. Was von beiden muss ich mir denn jetzt bei den Hiwis bestellen?
2. Sehe ich es richtig, dass ich erst im Dreihalskolben Wasser mit Acetaldehyd vorlege, dann Paraformaldehyd dazu gebe und zum Schluss noch CaO Pulver?
3. Soll die Temp. dabei innerhalb von 30min auf 50°C steigen oder 30min auf 50°C bleiben? Welche anschließenden Zugaben meinen die, während derer die Temp. 55°C nicht übersteigen darf?
4. Was ist "Norite"? Ich hab nur son komisches Gestein unter dem Namen gefunden, aber das ist ja sicherlich nicht gemeint?!
5. An Anfang von 2. Absatz: Das Filtrat soll ich also erst am Rothi einengen, bis zu Kristallisation beginnt. Und dann? Die eingeengte Flüssigkeit in einem Dampfbad erhitzen? Wie mach ich das denn?
6. Nach dem Heißen Absaugen der Kristalle werden die im Filter verbliebenen Kristalle "wash through by aspiration of wet steam"... Darunter kann ich mir leider gar nix vorstellen...
7. Dann muss ich die Flüssigkeit mit den ausgefallenen Kristallen, nachdem sie im Kühlschrank war, abfiltrieren. Allerdings bin ich verwirrt, dass dort "first crop" steht. Ich hab doch davor schon was heiß abgesaugt. Wobei... es könnte ja auch sein, dass "wash..." die Kristalle wieder löst?! Please help!
8. Konzentriere ich die Mutterlauge einfach immer wieder aufm Ölbad oder im Rothi. Ich versuche doch Formaldehyd als Lösungsmittel zu beseitigen, oder?
9. Die vereinigten Produkte sollen ja dann mit Wasser umkristallisiert werden, das 10 cc. konz. HCl enthält. Ich weiß nicht, was das cc. zu bedeuten hat.
10. So, der letzte Satz gibt mir auch Rätsel auf: Ich hätte ihn so übersetzt: Der letzte Trockenrückstand (20-30g) hinterlässt eine beachtliche Menge an Asche. Was zum Teufel soll die Asche denn jetzt und was bringt mir der Hinweis?

Ich wäre sehr dankbar, wenn ihr zumindest einige meiner Fragen beantworten könntet, da ich am Montag ein Kolloquium zu dem Versuch habe und mir noch so einiges unklar ist.
Liebe Grüße, Anja



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 Betreff des Beitrags: Re: Herstellung von Pentaerythrit
BeitragVerfasst: 05.06.2010, 19:20 
Grundschüler
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Registriert: 05.06.2010, 18:48
Beiträge: 5
Hallo Anja,

laut Protokoll sollst Du folgendes tun.

1) Verwende Paraformaldehyd
2) Das Protokoll erwaehnt nicht, dass Du einen Dreihalskolben verwenden sollst "crock" bedeutet Tontopf. Und ja, Du kannst das Acetaldehyd-Wassergemisch vorlegen, dann Paraformaldehyd und zum Schluss CaO zugeben.
3) Die Temperatur soll innerhalb der ersten 30min der CaO-Zugabe auf 50 Grad C steigen. Danach soll die Temperatur bei weiterer CaO-Zugabe 55 Grad C nicht uebersteigen.(Offenbar braucht es also mehr als 30 min das gesamte CaO zuzugeben.)
4) Da faellt mir leider auch nichts besseres zu ein. Vielleicht verwendet ihr ja den Stein als Katalysator.
5) Das Dampfbad, das das Protokoll empfiehlt kannst Du in der Zeichnung sehen. Keine Ahnung was Ihr bei Euch im Labor fuer den Versuch habt...
6) Du sollst die Kristalle auf dem Filter mit Wasserdampf benetzen.
7)"Crop" bedeutet Ernte. "First crop of crystals" = erste Ernte an Kristallen. Du sollst die Kristalle einfach abfiltrieren.
8)Du beseitigst da bestimmt nicht nur Formaldehyd. Die Loesung soll wie vorher im Dampfbad eingeengt werden. Du durchlaufst die ganze Prozedur von Einengen, Erhitzen und heiss Abfiltrieren, Kristalle mit Wasserdampf Aufloesen und im Kuehlschrank kristallisieren Lassen noch mal.
9) cc = cubic centimeter = Kubikzentimeter Anders ausgedrueckt: gib 10 ml konzentrierte HCl zu.
10)Da steht, dass der Rueckstand eine betraechtliche Menge Asche beim Verbrennen zuruecklaesst. Ich schaetze mal, dass die Asche Calcium enthaelt... (also CaOH?).


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